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水质 pH 值的测定 电极法(HJ1147-2020)

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2021-02-18
简介
前言1 适用范围2 规范性引用文件3 方法原理4 干扰和消除4.1 水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂及还原剂均不干扰测定。4.2 在pH值小于1的强酸性溶液中,会产生酸误差;在pH值大于10的强碱性溶液中,会产生钠差。可采用耐酸碱4.3 测定电解质低的样品时,应采用适用于低离子强度的pH电极测定;测定电解质高(盐度大于5‰)的样品时,应4.4 测定含高浓度氟的酸性样品时,应采用耐氢氟酸pH电极测定。4.5 温度影响电极的电位和水的电离平衡,仪器应具备温度补偿功能,温度补偿范围依据仪器说明书。5 试剂和材料5.1 实验用水:新制备的去除二氧化碳的蒸馏水。5.2 邻苯二甲酸氢钾(C8H5KO4)。5.3 无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)。5.4 磷酸二氢钾(KH2PO4)。5.5 四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)。5.6 标准缓冲溶液。5.6.1 标准缓冲溶液Ⅰ:c(C8H5KO4)=0.05mol/L,pH=4.00(25℃)。5.6.2 标准缓冲溶液Ⅱ:c(Na2HPO4)=0.025mol/L,c(KH2PO4)=0.025mol5.6.3 标准缓冲溶液Ⅲ:c(Na2B4O7)=0.01mol/L,pH=9.18(25℃)。5.7 pH广泛试纸。6 仪器和设备6.1 采样瓶:聚乙烯瓶。6.2 酸度计:精度为0.01个pH单位,具有温度补偿功能,pH值测定范围为0~14。6.3 电极:分

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前言1 适用范围2 规范性引用文件3 方法原理4 干扰和消除4.1 水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂及还原剂均不干扰测定。4.2 在pH值小于1的强酸性溶液中,会产生酸误差;在pH值大于10的强碱性溶液中,会产生钠差。可采用耐酸碱4.3 测定电解质低的样品时,应采用适用于低离子强度的pH电极测定;测定电解质高(盐度大于5‰)的样品时,应4.4 测定含高浓度氟的酸性样品时,应采用耐氢氟酸pH电极测定。4.5 温度影响电极的电位和水的电离平衡,仪器应具备温度补偿功能,温度补偿范围依据仪器说明书。5 试剂和材料5.1 实验用水:新制备的去除二氧化碳的蒸馏水。5.2 邻苯二甲酸氢钾(C8H5KO4)。5.3 无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)。5.4 磷酸二氢钾(KH2PO4)。5.5 四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)。5.6 标准缓冲溶液。5.6.1 标准缓冲溶液Ⅰ:c(C8H5KO4)=0.05mol/L,pH=4.00(25℃)。5.6.2 标准缓冲溶液Ⅱ:c(Na2HPO4)=0.025mol/L,c(KH2PO4)=0.025mol5.6.3 标准缓冲溶液Ⅲ:c(Na2B4O7)=0.01mol/L,pH=9.18(25℃)。5.7 pH广泛试纸。6 仪器和设备6.1 采样瓶:聚乙烯瓶。6.2 酸度计:精度为0.01个pH单位,具有温度补偿功能,pH值测定范围为0~14。6.3 电极:分体式pH电极或复合pH电极。6.4 温度计:0℃~100℃。6.5 烧杯:聚乙烯或硬质玻璃材质。6.6 一般实验室常用仪器和设备。7 样品8 分析步骤8.1 测定前准备8.2 仪器校准8.2.1 校准溶液8.2.2 温度补偿8.2.3 校准方法8.3 样品测定9 结果表示10 精密度和准确度10.1 精密度10.2 准确度11 质量保证和质量控制11.1 每批样品测定前应对仪器进行校准,当样品pH值变化较大或监测场地变化时均应重新校准。11.2 每连续测定20个样品或每批次(≤20个样品/批)应分析1个有证标准样品或标准物质,测定结果应在保证值11.3 每20个样品或每批次(≤20个样品/批)应分析1个平行样。当pH值在6~9之间时,允许差为±0.1个12 废物处理13 注意事项13.1 酸度计(6.2)应参照仪器说明书使用和维护。13.2 电极(6.3)应参照说明书使用和维护。13.3 为减少空气中酸碱性气体的溶入,或样品中相应物质的挥发,测定前不应提前打开采样瓶(6.1)。13.4 测定pH值大于10的强碱性样品时,应使用聚乙烯烧杯(6.5)。13.5 使用过的标准缓冲溶液不允许再倒回原瓶中。13.6 如有特殊需求时,可根据需要及仪器的精度确定结果的有效数字位数。13.7 如选用更高精度的仪器设备,需使用更高精度的标准缓冲溶液,标准缓冲溶液配制的精确度应满足仪器的要求,具附录A(资料性附录)标准缓冲溶液附录B(资料性附录)常见的温度补偿方式中华人民共和国国家环境保护标准HJ1147-2020水质pH值的测定电极法Waterquality—DeterminationofpH—Electrodemethod(发布稿)本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。2020-11-26发布2021-06-01实施生态环境部发布i目次前言.................................................................................................................................................ii1适用范围.......................................................................................................................................12规范性引用文件...........................................................................................................................13方法原理.......................................................................................................................................14干扰和消除...................................................................................................................................15试剂和材料...................................................................................................................................16仪器和设备...................................................................................................................................27样品...............................................................................................................................................28分析步骤.......................................................................................................................................39结果表示.......................................................................................................................................410精密度和准确度.........................................................................................................................411质量保证和质量控制.................................................................................................................412废物处理.....................................................................................................................................413注意事项.....................................................................................................................................5附录A(资料性附录)标准缓冲溶液...........................................................................................6附录B(资料性附录)常见的温度补偿方式...............................................................................9ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范水中pH值的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中pH值的电极法。本标准与《水质pH值的测定玻璃电极法》(GB6920-86)相比,主要差异如下:——名称修改为《水质pH值的测定电极法》;——修改了方法适用范围、方法原理以及样品保存条件;——删除了定义部分;——完善了标准缓冲溶液和实验用水的要求;——细化了校准、样品测定和结果表示等内容;——增加了样品的采集、质量保证和质量控制以及注意事项等条款。自本标准实施之日起,原国家环境保护局1986年10月10日批准发布的《水质pH值的测定玻璃电极法》(GB6920-86)在相应的环境质量标准和污染物排放(控制)标准实施中停止执行。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位:天津市生态环境监测中心。本标准验证单位:中国环境监测总站、国家环境分析测试中心、北京市生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心、湖南省生态环境监测中心和四川省生态环境监测总站。本标准生态环境部2020年11月26日批准。本标准自2021年6月1日起实施。本标准由生态环境部解释。1水质pH值的测定电极法1适用范围本标准规定了测定水中pH值的电极法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中pH值的测定。测定范围为0~14。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB/T27501pH值测定用缓冲溶液制备方法HJ91.1污水监测技术规范HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由参比电极和氢离子指示电极组成。溶液每变化1个pH单位,在同一温度下电位差的改变是常数,据此在仪器上直接以pH的读数表示。4干扰和消除4.1水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂及还原剂均不干扰测定。4.2在pH值小于1的强酸性溶液中,会产生酸误差;在pH值大于10的强碱性溶液中,会产生钠差。可采用耐酸碱pH电极测定,也可以选择与被测溶液的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校准以抵消干扰。4.3测定电解质低的样品时,应采用适用于低离子强度的pH电极测定;测定电解质高(盐度大于5‰)的样品时,应采用适用于高离子强度的pH电极测定。4.4测定含高浓度氟的酸性样品时,应采用耐氢氟酸pH电极测定。4.5温度影响电极的电位和水的电离平衡,仪器应具备温度补偿功能,温度补偿范围依据仪器说明书。5试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。25.1实验用水:新制备的去除二氧化碳的蒸馏水。将水注入烧杯中,煮沸10min,加盖放置冷却。临用现制。5.2邻苯二甲酸氢钾(C8H5KO4)。于110℃~120℃下干燥2h,置于干燥器中保存,待用。5.3无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)。于110℃~120℃下干燥2h,置于干燥器中保存,待用。5.4磷酸二氢钾(KH2PO4)。于110℃~120℃下干燥2h,置于干燥器中保存,待用。5.5四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)。与饱和溴化钠(或氯化钠加蔗糖)溶液(室温)共同放置于干燥器中48h,使四硼酸钠晶体保持稳定。5.6标准缓冲溶液。5.6.1标准缓冲溶液Ⅰ:c(C8H5KO4)=0.05mol/L,pH=4.00(25℃)。称取10.12g邻苯二甲酸氢钾(5.2),溶于水(5.1)中,转移至1L容量瓶中并定容至标线。也可购买市售合格标准缓冲溶液,按照说明书使用。5.6.2标准缓冲溶液Ⅱ:c(Na2HPO4)=0.025mol/L,c(KH2PO4)=0.025mol/L,pH=6.86(25℃)。分别称取3.53g无水磷酸氢二钠(5.3)和3.39g磷酸二氢钾(5.4),溶于水(5.1)中,转移至1L容量瓶中并定容至标线。也可购买市售合格标准缓冲溶液,按照说明书使用。5.6.3标准缓冲溶液Ⅲ:c(Na2B4O7)=0.01mol/L,pH=9.18(25℃)。称取3.80g四硼酸钠(5.5),溶于水(5.1)中,转移至1L容量瓶中并定容至标线,在聚乙烯瓶中密封保存。也可购买市售合格标准缓冲溶液,按照说明书使用。注1:上述pH标准缓冲溶液于4℃以下冷藏可保存2~3个月。发现有混浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。注2:当被测样品pH值过高或过低时,可选用与其pH值相近的其他标准缓冲溶液,具体参见附录A。5.7pH广泛试纸。6仪器和设备6.1采样瓶:聚乙烯瓶。6.2酸度计:精度为0.01个pH单位,具有温度补偿功能,pH值测定范围为0~14。6.3电极:分体式pH电极或复合pH电极。6.4温度计:0℃~100℃。6.5烧杯:聚乙烯或硬质玻璃材质。6.6一般实验室常用仪器和设备。7样品按照HJ91.1、HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品,现场测定;或采集样品于采样3瓶(6.1)中,样品充满容器立即密封,2h内完成测定。8分析步骤8.1测定前准备按照使用说明书对电极(6.3)进行活化和维护,确认仪器正常工作。现场测定应了解现场环境条件以及样品的来源和性质,初步判断是否存在强酸碱、高电解质、低电解质、高氟化物等干扰,并进行相应的准备。8.2仪器校准8.2.1校准溶液使用pH广泛试纸(5.7)粗测样品的pH值,根据样品的pH值大小选择两种合适的校准用标准缓冲溶液(5.6)。两种标准缓冲溶液pH值相差约3个pH单位。样品pH值尽量在两种标准缓冲溶液pH值范围之间,若超出范围,样品pH值至少与其中一个标准缓冲溶液pH值之差不超过2个pH单位。8.2.2温度补偿手动温度补偿的仪器,将标准缓冲溶液的温度调节至与样品的实际温度相一致,用温度计(6.4)测量并记录温度。校准时,将酸度计(6.2)的温度补偿旋钮调至该温度上。带有自动温度补偿功能的仪器,无须将标准缓冲溶液与样品保持同一温度,按照仪器说明书进行操作。常见的温度补偿方式参见附录B。注:现场测定时必须使用带有自动温度补偿功能的仪器。8.2.3校准方法采用两点校准法,按照仪器说明书选择校准模式,先用中性(或弱酸、弱碱)标准缓冲溶液,再用酸性或碱性标准缓冲溶液校准。不同温度下各种标准缓冲溶液的pH值参见附表A.2。a)将电极(6.3)浸入第一个标准缓冲溶液,缓慢水平搅拌,避免产生气泡,待读数稳定后,调节仪器示值与标准缓冲溶液的pH值一致。b)用蒸馏水冲洗电极(6.3)并用滤纸边缘吸去电极表面水分,将电极(6.3)浸入第二个标准缓冲溶液中,缓慢水平搅拌,避免产生气泡,待读数稳定后,调节仪器示值与标准缓冲溶液的pH值一致。c)重复a)操作,待读数稳定后,仪器的示值与标准缓冲溶液的pH值之差应≤0.05个pH单位,否则重复步骤a)和b),直至合格。注1:亦可采用多点校准法,按照仪器说明书操作,在测定实际样品时,需采用pH值相近(不得大于3个pH单位)的有证标准样品或标准物质核查。注2:酸度计1min内读数变化小于0.05个pH单位即可视为读数稳定。
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